Чистота реактивов. ЧДА, ХЧ, Ч – что это? Химические реактивы и их очистка
Существующая в РФ квалификация химических реактивов базируется на положении о присвоении реактивам квалификации, принятом в СССР:
- «Технический»(«тех.») - низшая квалификация реактива.Содержание основного компонента выше 70%. Цвет полосы на упаковке - светло-коричневый.
- «Чистый» («ч.») - содержание основного компонента (без примесей) 98 % и выше. Цвет полосы на упаковке - зелёный.
- «Чистый для анализа» («ч.д.а.») - содержание основного компонента может быть выше или значительно ниже 98 %, в зависимости от области применения.Примеси не превышают допустимого предела, позволяющего проводить точные аналитические исследования. Цвет полосы на упаковке - синий.
- «Химически чистый» («х.ч.») - высшая степень чистоты реактива. Содержание основного компонента более 99 %. Цвет полосы на упаковке - красный
- «Особо чистый» («осч») - квалификация установлена для веществ высокой чистоты. К особо чистым относятся вещества более высокой степени чистоты по сравнению с соответствующими химическими реактивами высшей из существующих квалификаций. Особо чистые вещества содержат примеси в таком незначительном количестве, что они не влияют на основные специфические свойства веществ. Число и концентрация примесей в отдельных особо чистых веществах различны и определяются, с одной стороны, потребностями практики, а с другой - достижениями препаративной и аналитической химии. Цвет полосы на упаковке ОСЧ реактивов - жёлтый.
Каждому особо чистому веществу присваивается соответствующая марка в зависимости от природы и числа т. н. лимитируемых (=контролируемых) в нём примесей, а также их содержания:
Реагент Карла Фишера. Титрование Карла Фишера широко используется для количественного определения содержания воды во многих разных образцах. Он используется как в промышленных процессах, так и в лабораториях контроля качества. Он обладает хорошей буферной емкостью и обеспечивает быструю и стабильную конечную точку титрования.
Фармацевтический анализ является первым важным испытанием активного вещества после его изготовления в рамках комплексного обеспечения качества лекарственных средств. Он не только анализирует чистоту, качество и содержание активных веществ, но также и всех соединений, участвующих в производстве лекарственного средства. К ним относятся все эксципиенты, которые поддерживают как эффективность лекарственного средства, так и те, которые используются для различных форм введения и для упаковочного материала.
- Для особо чистых веществ, в которых лимитируются только неорганические примеси, марка обозначается буквами «ОСЧ» (особо чистый) и следующими за ними двумя (через тире) цифрами: первая показывает количество лимитируемых неорганических примесей, вторая - отрицательный показатель степени суммы содержания этих примесей (примеси, лимитируемые по той же норме в одноимённом химическом реактиве, не учитываются). Например, марка особо чистого вещества, в котором лимитируются 11 неорганических примесей и сумма их составляет 2,5×10−4% (масс.), обозначается «осч 11-4».
- Для особо чистых веществ, в которых лимитируются только органические примеси, марка обозначается буквами «оп» (органические примеси), затем (через тире) цифрой, соответствующей отрицательному показателю степени суммы их содержания, и буквами «осч». Так, марка особо чистого вещества при сумме содержащихся органических примесей 10−3% (масс.) обозначается «оп-3 осч».
- Для особо чистых веществ, в которых лимитируются как органические, так и неорганические примеси, при установлении марки учитывается содержание тех и других примесей. Например, марка особо чистого вещества, имеющего сумму органических примесей 2×10−4% (масс.) и сумму восьми неорганических примесей 3×10−5% (масс.), обозначается «оп-4 осч 8-5».
Особо чистые вещества получают путём т. н. глубокой (=наиболее тщательной) очистки веществ, для которой широко используют различные физико-химические методы (как правило, в сочетании) - осаждение, ректификация, дистилляция, экстракция, сорбция, ионный обмен и т. д. Разделение может быть основано и на различии в химических свойствах компонентов исследуемой системы, что позволяет использовать для получения особо чистых веществ также комплексообразование, избирательное окисление или восстановление и т. п. При очистке веществ следует учитывать возможное поступление загрязняющих примесей из воздуха, реактивов, воды, а также из материала аппаратуры.
Аналогичным образом, различные этапы процесса зависят от производственных процессов, используемого оборудования и близкой среды аналитического теста. На основе нормативных положений Немецкого закона о наркотиках в фармацевтико-химическом анализе проводятся обычные качественные тесты для обнаружения и исключения элементов, атомов и функциональных групп. Результаты, определенные на этом этапе, подробно изучаются во время фармацевтического инструментального анализа на высоком международном стандарте и подвергаются дальнейшим аналитическим процедурам в зависимости от соответствующих вопросов.
Различные области применения химических реактивов налагают особые ограничения на содержание примесей, в связи с чем имеются специальные виды квалификаций:
- Спектрально чистый;
- Оптически чистый;
- Хирально чистый;
- Ядерно чистый;
- Для криоскопии;
- Для термохимии;
- Для микроскопии;
- Для хроматографии;
Большинство химических реактивов контролируют по двум-трём характеристикам. Однако многие кислоты, основания и соли, а также реактивы, применяемые в биологических исследованиях, контролируют по более чем 20 показателям. При этом важно также учитывать наличие взвешенных частиц, так как даже разбавленный раствор взвешенных частиц с линейными размерами меньше 1 мкм может внести заметный вклад в суммарную концентрацию примесей.
Это прецизионные исследования с использованием самых современных технологий и высокоспецифических детектирующих реагентов. Необходимым условием для доступа к следующему юридически требуемому тесту является успешное существование всех аналитических требований.
Термин «лекарственные средства» означает как активные вещества для лечения, облегчения или профилактики заболеваний, так и детектирующие вещества для их идентификации, диагностика. На пути к утверждению лекарственного продукта в Германии многие тесты должны проводиться на правовой основе Немецкого закона о наркотиках и должны быть документированы. Когда разрешение предоставляется, лекарственный продукт может быть размещен на рынке. Утверждение одобрено Федеральным институтом лекарственных средств и медицинских приборов, независимым федеральным органом Министерства здравоохранения и социальных дел.
Требования к качеству химических реактивов, выпускаемых в РФ, определяются Государственными Стандартами (ГОСТ) или Техническими Условиями (ТУ).
Что такое чистое вещество? Под абсолютно чистым веществом подразумевают такую химически однородную систему, которая состоит или из атомов с одним и тем же атомным номером и массовым числом, или из одинаковых молекул, или различных молекул при условии, что они составляют общую фазу и находятся друг с другом в равновесии.
Фармацевтический-химический анализ
Фармацевтический анализ разделен на фармацевтическую и фармацевтико-аналитическую аналитику. Фармацевтически-химический анализ подразделяется на качественный и количественный анализ. Общие химические и фармацевтические методы разделения и измерения используются для проверки как кристаллических форм, цветов, текстуры и характерных физических свойств, таких как плавление, кипение, пламя и точки замерзания, растворимость и давление пара. Кроме того, для активных ингредиентов важно контролировать содержание функциональных групп, поскольку они очень часто актуальны.
В природе абсолютно чистых веществ не существует. Появление абсолютно чистого вещества сразу же вызвало бы возникновение самопроизвольно и необратимо протекающего процесса растворения в этом веществе компонентов окружающей среды и ее примесей. Поэтому практически все вещества можно рассматривать как растворы (твердые, жидкие или газообразные) примесей в основном компоненте.
Если присутствуют альдегиды, они выделяют элементарное серебро и висмут в качестве сильного восстановителя. Независимо от их влияния на реакцию, альдегиды также могут быть обнаружены путем фиолетового окрашивания раствора фуксинсульфида. В предварительных исследованиях присутствие загрязняющих веществ, таких как, например.
Фармацевтический инструментальный анализ
Количественный анализ дает информацию о доступных количествах различных веществ активного вещества. Физическими методами измерения концентраций или масс являются колориметрия, полярография и измерение поглощенного света и электрический заряд ионов. Однако сегодня к фармацевтико-инструментальному анализу придается гораздо большее значение. В последнее десятилетие он стал важной вехой в фармацевтической аналитике. Во всем мире были разработаны высококачественные реагенты, процессы и тонкоизмельченные инструменты, которые позволяют получить международный опыт всех химических соединений во всех диапазонах концентраций, включая анализ трассировки.
Наиболее чистые вещества, применяющиеся при химическом анализе, а также для научных исследований, получили название реактивов. До настоящего времени еще не существует единой международной классификации химических препаратов по степени чистоты.
Результативность работы химика в значительной мере зависит от степени чистоты применяемых веществ. Согласно ГОСТ 13867-68 «Продукты химические. Обозначения чистоты», все химические продукты подразделяются на 4 группы:
В рамках процесса формулы суммы, подробные структурные исследования, стереохимия, оптическая активность, биологические, биохимические, химические и физические свойства, стабильность в кислой и щелочной среде, обнаружение нежелательных побочных реакций внутри молекулы или взаимодействие с одним или несколькими Вспомогательные вещества или с внешней средой, в случае необходимости с образованием токсичных соединений и остатков растворителей, а также характер и концентрация посторонних веществ и загрязняющих веществ.
Для этих исследований используются физические, химические, биофизические, электрохимические, хроматографические и спектроскопические методы самого высокого уровня. Физические тесты включают, например, тестирование рН и его стабильности, удельного веса, показателя преломления и оптического вращения. Методы физического осмотра включают атомную спектрометрию и различные методы рентгеновского излучения, которые используются для получения точной информации об имеющихся элементах и точной структуре активного вещества.
Сырые продукты - природного происхождения и полуфабрикаты с большим содержанием примесей;
Технические продукты, вырабатываемыми предприятиями с относительно небольшим содержанием примесей;
Реактивы, предназначенные для аналитических препаративных и иных работ в лабораториях;
Продукты особой чистоты.
В лабораторной практике используются реактивы и особо чистые вещества, качество которых регламентируется государственными стандартами и техническими условиями.
Для химико-фармацевтических испытаний используются современные методы хроматографии. Кроме того, рассматривается однородность масс, консистенция, скорость высвобождения и дезинтеграция и сопротивление в различных условиях. Если обнаружены токсичные или нежелательные соединения, продукты разложения, элементы или остатки растворителя, все предыдущие шаги в рамках исследования должны быть проверены и, при необходимости, переработаны. Также важно, чтобы локальные нежелательные взаимодействия на соответствующих производственных участках были идентифицированы и устранены.
В зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей для химических реактивов установлены следующие квалификации. Реактивы со значительным содержанием примесей называют «техническими ». Далее по мере уменьшения примесей получают такие марки:
Чистый (ч., зеленый цвет этикетки) – низшая квалификация реактива. Содержание основного вещества ≥ 98%, содержание примесей или нелетучего остатка 0,01-0,5%, остаток после прокаливания – до 0,5%.
Медико-химический анализ
Чтобы свести к минимуму источники опасности, синтез и завершение в отдельных зданиях и в соответствии с высокими требованиями безопасности были проведены в фармацевтических компаниях в течение многих лет. Задачи фармацевтического инструментального анализа также включают подзоны медико-химических испытаний. К ним относятся конкретные токсикологические исследования, опасный и экологический анализ, обнаружение нежелательных реакций или взаимодействия между активными веществами и адъювантами при производстве вакцин и других форм введения.
Чистый для анализа (ч.д.а., синий цвет этикетки). Эта квалификация характеризует аналитическое применение препарата. Содержание основного вещества ≥ 99%.
Химический чистый (х.ч., красный цвет этикетки). Высокая степень чистоты препарата. Содержание отдельных примесей в пределах 1Е-3 (0,001 %) – 1Е-5% (0,00005 %) и нелетучего остатка < 0,1%, остаток после прокаливания < 0,1%.
Другой важной областью является анализ метаболитов: активные вещества превращаются ферментативно в другие соединения в организме. Эти соединения называются метаболитами. Иногда образующийся метаболит является активным веществом. Метаболиты могут обладать лучшими свойствами, чем активный ингредиент, и, таким образом, улучшают экскрецию или понижают токсичность. Поэтому они должны быть уточнены в отношении структуры и количества.
Продукты крови, генетически модифицированные лекарства, цитостатики для лечения рака, стероидов и радиоактивных продуктов для диагностики подлежат отдельным требованиям, установленным законом. Реагенты - опасные химические вещества. Обработка химических веществ подразумевает знание его опасности. Операциями, которые могут нести опасность, являются.
Высокочистые вещества (желтый цвет этикетки), подразделяемые на спектрально - чистые (сп.ч.), эталонной чистоты (э.ч.), и особо чистые (ос.ч.).
Если в веществе особой чистоты лимитируются лишь неорганические примеси, то за символ ос.ч. следуют две цифры, из которых первая указывает число лимитируемых примесей, а вторая – их суммарное содержание (в %), выраженное как абсолютное значение показателя степени порядкового множителя. Ех, марка означает, что в кремнии лимитировано содержание неорганической примеси, суммарное содержание которой не превышает 1Е-5%.
Передача и использование продуктов в целом. Погрузочно-разгрузочные операции. Любая из этих операций требует рассмотрения совместимости продуктов; из которых будет зависеть его обработка, передача и хранение. Помните, что мы всегда должны использовать Персональное защитное оборудование, соответствующее выполняемой операции, и используемые продукты. Всегда используйте газовые шкафы для всех операций, в которых обрабатываются очень токсичные, канцерогенные, тератогенные, мутагенные и аллергенные вещества, или для операций, которые генерируют пары или которые включают в себя обращение с летучими веществами.
Если для особо чистых веществ лимитируются только органические примеси, перед символом ос.ч. ставят буквы «ОП» с цифрой, обозначающей их предельное содержание Ех. Например, марка особо чистого вещества с суммарным содержанием органических примесей 0,001% (1Е-3%) обозначается «ОП-3 ОС.Ч.».
Марка особо чистых веществ, для которых лимитируются как неорганические, так и органические примеси, обозначается с учетом содержания этих примесей. Марка вещества, для которого сумма органических примесей лимитируется величиной 1Е-4%, а сумма 8 неорганических примесей составляет 1Е-5% обозначается «ОП-4 ОС.Ч.8-5».
Всегда работайте с активированными системами вентиляции и вытяжки. Хранение продуктов должно производиться в специально отведенных местах. Большие количества могут храниться в зонах общего пользования, предназначенных для такого использования. Таблицу несовместимости следует также учитывать при любой операции, проводимой с продуктами химической природы.
Классификация опасных химических веществ. Для его физико-химических свойств. Окисление: вещества и препараты, которые в контакте с другими, вызывают сильные экзотермические реакции. Взрывчатые вещества: вещества и препараты, которые могут взорваться под действием пламени или более чувствительны к ударам или трениям, чем динитробензол.
В зависимости от области применения высокочистых веществ к ним предъявляются особые технические требования.
Химические реактивы классифицируют часто по областям их преимущественного применения: индикаторы, красители для микроскопии, для хроматографии (сорбенты, носители, неподвижные фазы и др.), для люминофоров, для фотографии, для криоскопии, для спектрального анализа и т.д.
Из-за его токсикологических свойств. Токсично: вещества и препараты, которые при вдыхании, проглатывании или проникновении кожи могут привести к серьезным, острым или хроническим рискам и даже смерти. Эта группа включает такие вещества, как безводный аммиак, ртуть или хлор.
Очень токсичен: вещества и препараты, которые при вдыхании, проглатывании или проникновении кожи в очень малых количествах могут вызывать острую, хроническую или даже смерть. Эта группа включает серную кислоту, цианиды, бериллий или метилбромид. Вредно для здоровья: Вещества и препараты, которые при вдыхании, проглатывании или проникновении кожи могут вызывать состояние с ограниченной степенью тяжести. Эта группа включает такие вещества, как хлораты, ксилолы или йод.
Согласно ГОСТ 3885-73, реактивы (препараты) должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованы и снабжены стандартной этикеткой.
При наличии у реактивов ядовитых, огнеопасных и взрывоопасных свойств наклеивается этикетка с надписями: «Огнеопасно» - красная; «Яд» - желтая; «Взрывоопасно» - голубая; «Беречь от воды» - зеленая.
Раздражающее: неагрессивные вещества и препараты, которые вкратце, длительный или повторяющийся контакт с кожей или слизистыми оболочками могут вызвать воспалительную реакцию. Коррозионно: вещества и препараты, которые при контакте с живыми тканями могут оказывать на них разрушительное воздействие.
Сенсибилизация: вещества и препараты, которые при вдыхании, проглатывании или проникновении кожи могут вызывать реакцию иммунной системы, так что последующее воздействие этого вещества или препарата приводит к ряду характерных негативных эффектов. Из-за его воздействия на здоровье человека.
Для реактива каждой квалификации этикетка должна быть определенного цвета или на этикетке должна быть цветная полоса:
Применяемые для работ в лаборатории вещества должны быть достаточно чистыми, ибо истинные свойства индивидуальных веществ проявляются лишь тогда, когда они очищены от примесей, сопутствующих им в природных материалах, а также от загрязнений, попадающих в них в процессе получения. Определить степень чистоты вещества можно, исходя из его состава или из его свойств. Состав вещества определяют с помощью количественного и качественного анализа.
Цитотоксический: вещества и препараты, которые при вдыхании, проглатывании или проникновении кожи могут вызывать эффекты. Мутагенные: наследственные генетические изменения или увеличение их частоты. Канцерогенный: вызывая рак. Из-за его воздействия на окружающую среду.
Опасность для окружающей среды: вещества или препараты, представляющие или могут представлять непосредственную или будущую опасность для одного или нескольких компонентов окружающей среды. Этикетка является источником базовой и обязательной информации, которая идентифицирует продукт и риски, связанные с его обработкой.
Иногда наличие примесей определяют лишь качественным анализом. В этом случае проводят химические реакции, в результате которых примеси переводят в соединения, легко определяемые по внешним признакам.
Так как всякий анализ связан с некоторыми неточностями в результатах, то отрицательный результат его не дает возможности сделать вывод о полном отсутствии загрязнения в испытуемом образце. Каждый метод анализа характеризуется определенной чувствительностью. Поэтому можно лишь говорить лишь о содержании в образце примесей меньше определенной величины.
Каждое чистое вещество имеет определенные физические свойства: цвет, температуру плавления, температуру кипения, плотность и др., поэтому чистоту вещества можно определить, изучая эти свойства. Наиболее подходящими для оценки чистоты вещества являются те свойства, которые могут быть оценены количественно. Полученные величины сравнивают с данными таблиц испытываемого вещества. На практике чаще всего определяют температуры плавления, кипения и плотность. Примеси большей частью понижают температуру плавления, и последняя не остается постоянной от начала до полного расплавления вещества, как в случае чистого вещества. Температура кипения жидкости при наличии примесей повышается и не остается постоянной, как в случае чистой жидкости. Плотность вещества при наличии примесей также отличается от таковой для чистого вещества.
Очистку веществ от примесей производят различными методами. Выбор этих методов определяется свойствами вещества и областью их применения.
Наиболее распространенными методами очистки являются для твердых веществ перекристаллизация и возгонка (сублимация), для жидкостей – фильтрование и перегонка (дистилляция), для газов – поглощение примесей различными веществами.
Перекристаллизация – один из важнейших методов очистки твердых веществ. По сравнению с другими методами она наиболее универсальна, относительно малотрудоемка, обеспечивает при правильном проведении высокую степень очистки, хотя и связана иногда со значительными потерями очищаемого продукта.
Перекристаллизация основана на различной растворимости очищаемого вещества в горячем и холодном растворителе и включает в себя следующие этапы:
Выбор растворителя;
Предварительное удаление примесей;
Приготовление насыщенного горячего раствора;
Отделение нерастворившихся примесей, обработка раствора адсорбентами, отделение адсорбента;
Охлаждение раствора;
Отделение образовавшихся кристаллов;
Промывка кристаллов чистым растворителем;
